ग्रेफाइट फर्नेस परमाणु अवशोषण
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ग्रेफाइट भट्टी परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (जीएफएएएस) (जिसे इलेक्ट्रोथर्मल परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईटीएएएस) के रूप में भी जाना जाता है) एक प्रकार की स्पेक्ट्रोस्कोपी है जो नमूने को वाष्पीकृत करने के लिए ग्रेफाइट-लेपित भट्टी का उपयोग करती है। संक्षेप में, तकनीक इस तथ्य पर आधारित है कि मुक्त परमाणु रुचि के तत्व की विशेषता आवृत्तियों या तरंग दैर्ध्य पर प्रकाश को अवशोषित करेंगे (इसलिए इसका नाम परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्री है)। कुछ सीमाओं के भीतर, अवशोषित प्रकाश की मात्रा को मौजूद विश्लेषक की सांद्रता से रैखिक रूप से सहसंबद्ध किया जा सकता है। उच्च तापमान के अनुप्रयोग द्वारा नमूनों से अधिकांश तत्वों के मुक्त परमाणु उत्पन्न किए जा सकते हैं। जीएफएएएस में, नमूनों को एक छोटे ग्रेफाइट या पायरोरोशनी िक कार्बन लेपित ग्रेफाइट ट्यूब में जमा किया जाता है, जिसे फिर वाष्पीकृत करने और विश्लेषण को परमाणु बनाने के लिए गर्म किया जा सकता है। परमाणु पराबैंगनी या दृश्य प्रकाश को अवशोषित करते हैं और उच्च इलेक्ट्रॉनिक ऊर्जा स्तरों में संक्रमण करते हैं। नमूना मैट्रिक्स से परमाणुकरण दक्षता में भिन्नता, और विश्लेषणात्मक परमाणुओं की एकाग्रता और पथ लंबाई की गैर-एकरूपता (ग्रेफाइट भट्टी एए में) के कारण सीधे एए स्पेक्ट्रोस्कोपी में बीयर-लैंबर्ट कानून को लागू करना मुश्किल है। ज्ञात एकाग्रता के मानकों के साथ उपकरण को कैलिब्रेट करने के बाद एकाग्रता माप आमतौर पर एक कार्यशील वक्र से निर्धारित किया जाता है। आकांक्षा परमाणु अवशोषण की तुलना में ग्रेफाइट भट्टी के मुख्य लाभ निम्नलिखित हैं:
- ग्रेफाइट भट्टी की पहचान सीमा अधिकांश तत्वों के लिए पीपीबी रेंज में आती है
- बेहतर उपकरणीकरण के विकास से हस्तक्षेप की समस्याएँ कम हो गई हैं
- ग्रेफाइट भट्ठी विभिन्न प्रकार के मैट्रिक्स में एस्पिरेशन परमाणु अवशोषण द्वारा मापने योग्य अधिकांश तत्वों को निर्धारित कर सकती है।
सिस्टम घटक
जीएफएए स्पेक्ट्रोमेट्री उपकरणों में निम्नलिखित बुनियादी विशेषताएं हैं: 1. प्रकाश का एक स्रोत (दीपक) जो अनुनाद रेखा विकिरण उत्सर्जित करता है; 2. एक परमाणुकरण कक्ष (ग्रेफाइट ट्यूब) जिसमें नमूना वाष्पीकृत होता है; 3. रुचि के तत्व की केवल एक विशेषता तरंग दैर्ध्य (दृश्यमान या पराबैंगनी) का चयन करने के लिए एक मोनोक्रोमेटर; 4. एक डिटेक्टर, आम तौर पर एक फोटोमल्टीप्लायर ट्यूब (प्रकाश डिटेक्टर जो कम तीव्रता वाले अनुप्रयोगों में उपयोगी होते हैं), जो अवशोषण की मात्रा को मापता है; 5. एक सिग्नल प्रोसेसर-कंप्यूटर सिस्टम (स्ट्रिप सूची अभिलेखी , डिजिटल डिस्प्ले, मीटर या प्रिंटर)।
संचालन का तरीका
वर्तमान में उपलब्ध अधिकांश जीएफएए पूरी तरह से एक पर्सनल कंप्यूटर से नियंत्रित होते हैं जिसमें विंडोज-संगत सॉफ्टवेयर होता है। सॉफ़्टवेयर आसानी से रन पैरामीटर्स को अनुकूलित करता है, जैसे रैंपिंग चक्र या अंशांकन कमजोर पड़ने। जलीय नमूनों को अम्लीकृत किया जाना चाहिए (आमतौर पर नाइट्रिक एसिड, HNO के साथ)।3) 2.0 या उससे कम पीएच तक। जीएफएए ज्वाला परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमीटर की तुलना में अधिक संवेदनशील होते हैं, और उनकी गतिशील सीमा छोटी होती है। इससे जलीय नमूनों को विशिष्ट विश्लेषण की गतिशील सीमा में पतला करना आवश्यक हो जाता है। स्वचालित सॉफ़्टवेयर के साथ GFAAS विश्लेषण से पहले नमूनों को पूर्व-पतला भी कर सकता है। उपकरण के गर्म होने और कैलिब्रेट होने के बाद, एक छोटा एलिकोट (आमतौर पर 100 माइक्रोलीटर (μL) से कम और आमतौर पर 20 μL) को ग्रेफाइट ट्यूब के उद्घाटन में मैन्युअल रूप से या एक स्वचालित सैंपलर के माध्यम से रखा जाता है। नमूना गर्म ग्रेफाइट ट्यूब में वाष्पीकृत होता है; वाष्प में अवशोषित प्रकाश ऊर्जा की मात्रा परमाणु सांद्रता के समानुपाती होती है। प्रत्येक नमूने के विश्लेषण में 1 से 5 मिनट का समय लगता है, और एक नमूने का परिणाम तीन प्रतियों के विश्लेषण का औसत होता है। पहले से गर्म ग्रेफाइट ट्यूब में नमूनों के इंजेक्शन का उपयोग करके तेज़ ग्रेफाइट भट्टी तकनीक विकसित की गई है।[1]
मानक
- एएसटीएम ई1184-10: ग्रेफाइट फर्नेस परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा तत्वों के निर्धारण के लिए मानक अभ्यास।
- एएसटीएम डी3919-08: ग्रेफाइट फर्नेस परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री द्वारा पानी में ट्रेस तत्वों को मापने के लिए मानक अभ्यास।
- एएसटीएम डी6357-11: आगमनात्मक रूप से युग्मित प्लाज्मा परमाणु उत्सर्जन, प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा द्रव्यमान, और ग्रेफाइट फर्नेस परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा कोयला उपयोग प्रक्रियाओं से कोयला, कोक और दहन अवशेषों में ट्रेस तत्वों के निर्धारण के लिए परीक्षण विधियां।
संदर्भ
- ↑ J. At. Spectrom., 1989,4, 257-260
- EPA Analytic Technology Encyclopedia
- Research Group of Atomic Spectrometry Archived 2018-06-17 at the Wayback Machine
यह भी देखें
- परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी
श्रेणी:अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी